Количественное определение серебра нитрата

Количественное определение серебра нитрата

т

Меди сульфат определяют йодометрическим методом.

Определение основано на восстановлении меди (II) до меди (I). Под действием калия йодида выделяется осадок меди (II) йодида, который разлагается с выделением свободного йода и малорастворимого меди(I) йодида.

2CuSO4 + 4KI ® 2CuI2¯ + 2K2SO4

2CuI2 ® 2CuI¯ + I2________________

2CuSO4 + 4KI ® 2CuI¯ + I2 + 2K2SO4

Выделившийся йод титруют тиосульфатом натрия, добавляя 1 мл раствора крахмала к концу титрования (f=1/2):

I2 + 2Na2S2O3 ® 2NaI + Na2S4O6

Молярную массу эквивалента меди(II) в данной реакции определяют, исходя из полуреакции:

М (1/Z) = М.м. (CuSO4 ∙5H2O ) = 249,7 г/моль;

Т = 249,7∙0,1/ 1000 = 0,02497 г/мл

С— концентрацию определяемого вещества, %: определяем по формуле:

где V — объем титрованного раствора, мл;

k — коэффициент поправки на титрованный раствор;

Т — титр по определяемому веществу (титриметрический фактор пересчета);

a — масса навески, г

В соответствии с ГФ, в препарате должно быть не менее 98 и не более 101,0 % меди сульфата (предел выветривания).

Серебра нитрат как лекарственное средство. Требования к качеству (Реакции подлинности, количественное определение).

Ответ

Подлинность препарата устанавливается по иону Аg+: при добавлении к препарату хлороводородной кислоты или ее солей выпадает белый осадок хлорида серебра, не растворимый в азотной кислоте и хорошо растворимый в растворе аммиака.

Для подтверждения серебра в его солях используется восстановление их до свободного серебра (реакция образования серебряного зеркала). К аммиачному раствору оксида серебра добавляют раствор формальдегида и жидкость нагревают. Через некоторое время на стенках сосуда образуется налет металлического серебра в виде зеркала.

Эти две реакции являются фармакопейными.

Кроме этих реакций для обнаружения катиона серебра можно использовать реакцию с хроматом калия, при этом выпадает осадок хромата серебра коричневато-красного цвета.

Осадок растворим в азотной кислоте, гидроксиде аммония и трудно растворим в уксусной кислоте.

Нитрат-ион определяется по реакции с дифениламином (синее окрашивание), основанной на окислении этого реактива (в присутствии нитратов или нитритов) в среде концентрированной кислоты серной до дифенилдифенохинондиимина гидросульфата, окрашенного в синий цвет. Раствор дифениламина готовится на концентрированной H2S04:

и по образованию бурого кольца при взаимодействии нитрата серебра с сульфатом железа в концентрированной серной кислоте.

Количественное определение.Серебра нитрат в препарате определяется методом осаждения по Фольгарду:

После достижения точки эквивалентности избыток титранта — тиоцианат аммония взаимодействует с индикатором — железоаммонийными квасцами, окрашивая раствор в розовый цвет:

1 мл 0,1 моль/л раствора аммония тиоцианата соответствует 16,99 мг AgNO3.

ГФ требует содержания чистого нитрата серебра в препарате не менее 99,75% и не более 100,5%.

 

 

Цинка оксид как лекарственное средство. Требования к качеству (Реакции подлинности, количественное определение).

Ответ

Для подтверждения подлинности препарата проводят реакции на катион Zn2+

Характерной реакцией на Zn2+ является реакция с раствором сульфида натрия, который в кислой среде осаждает из солей цинка сульфид цинка белого цвета (отличие от других солей тяжелых металлов. Предварительно оксид цинка растворяют в минеральных кислотах, например в серной:

Другой реакцией, подтверждающей Zn2+ в препарате, является реакция с раствором ферроцианида калия — выпадает желтоватого цвета кристаллический осадок двойной соли, не растворимый в кислотах, но растворимый в щелочах.




Source: megapredmet.ru


Добавить комментарий