Анальгин качественные реакции

Анальгин качественные реакции

Задача №15

Провести частичный фармакопейный анализ по указанным показателям субстанции анальгина

1) Идентифицировать препарат и обосновать реакции подлинности

Методика

  1. 1. 0,1 г препарата смачивают 2 каплями воды очищенной, прибавляют 5 мл 95% спирта и 0,5 мл разведенной хлористоводородной кислоты. После растворения препарата прибавляют 5 мл раствора йодата калия (0,1 моль/л) УЧ (1/6 KIO3); раствор окрашивается в малиновый цвет, при дальнейшем добавлении реактива окраска усиливается и выделяется бурый осадок.

  2. 0,2 г препарата нагревают с 2 мл разведенной хлороводородной кислоты, сначала ощущается острый запах сернистого ангидрида, а затем формальдегида.

  3. Препарат дает характерную реакцию на натрий.

2) Количественное определение анальгина провести предложенным методом. Сделать необходимые расчеты и заключение о соответствии субстанции требованиям ГФ Х.

Методика

Около 0,1 г лекарственного вещества (т. н.) помещают в сухую колбу, прибавляют 10 мл этанола, 5 мл кислоты хлороводородной (0,01 моль/л), перемешивают до растворения и титруют раствором йода (0,1 моль/л) УЧ (1/2 I2) до появления желтого окрашивания, не исчезающего в течение 30 секунд.

М.м. (анальгина водного) 351,36.

Ответ

Анальгина субстанция

На анализ поступила субстанция анальгина.

Analginum

C13H16N3NaO4SH2O

1-Фенил-2,3-диметил-4-метиламинопиразолон-5-N-метансульфат натрия.

Согласно приказа №214 МЗ РФ проводят следующие виды контроля:

Физический контроль:

Анальгин — описание и растворимость

Белый или белый с едва заметным желтоватым оттенком кристаллический крупноигольчатый порошок. В присутствии влаги быстро разлагается. Водные растворы при стоянии желтеют. Растворим в 1,5 ч воды, 160 ч 95% спирта, практически не растворим в эфире, хлороформе, ацетоне.

Химический контроль.

1. При взаимодействии анальгина с калия йодатом в кислой среде сначала наблюдается малиновое окрашивание (продукты окисления анальгина). При дальнейшем прибавлении раствора йодата калия выделяется бурый осадок йода.

5SO2 + 2KIO3 = I2 + K2SO4 + 4SO3

  1. Реакция с минеральными кислотами при нагревании. При нагревании с кислотой хлороводородной разведенной анальгин подвергается гидролитическому разложению. Образующиеся продукты разложения — серы (IV) оксид и формальдегид обнаруживают по запаху. Кроме того, наличие формальдегида можно подтвердить реакцией образования ауринового красителя с кислотой хромотроповой или кислотой салициловой:

Под действием света и кислорода воздуха может происходить окисление анальгина. Поэтому ГФ нормирует прозрачность (5% раствор должен быть прозрачным), а вследствие возможного гидролиза — кислотность и щелочность.

При испытании на чистоту определяется также потеря массы при высушивании, так как анальгин является кристаллогидратом.

Количественное определение

Проводят методом йодометрии (прямой). Йодометрия — метод окислительно-восстановительного титрования. Метод основан на способности анальгина окисляться свободным йодом I2.

При окислении сульфитный фрагмент молекулы окисляется до сульфата.

S+4 – 2e = S+6

f = 1/2

Т = ==0,01667 г/мл

1 мл 0,1 н раствора йода соответствует 0,01667 г C13H16N3NaO4S, которого в пересчете на сухое вещество должно быть не менее 99,0%. Если верхний предел не указан – 100,5%

Формула расчета:

Х% = , где

V(I2) – объем I2, пошедшего на титрование, мл

К = поправочный коэффициент

Т(анальгина) – титр анальгина по йоду (Т = 0,01667 г/мл)

а – точная навеска препарата, взятая для титрования, г

Анальгина в препарате должно быть не менее 99,0%.

Заключение о соответствии субстанции анальгина требованиям ГФ X.



Source: StudFiles.net


Добавить комментарий